本标准等效采用国际标准ISO 749－1977《油料饼粕中总灰分的测定》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了油料饼粕中总灰分测定所用的仪器、分析步骤和结果计算。

本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕（复合产物除外）中总灰分含量的测定。

2 定义

总灰分：试样按下述规定的操作条件，于550±15℃灰化后得到的残渣。

3 原理

试样在550±15℃温度条件下灰化，重量法测定。

4 仪器

4．1 分析天平：感量0.0001g。

4．2 粉碎机。

4．3 筛：孔径为1㎜。

4．4 平底瓷质灰化皿：直径约60㎜，高度小于25㎜。

4．5 马福炉。

4．6 干燥器：装有有效的干燥剂。

5 分析步骤

所有的称量均应精确至0.001g。

5．1 试样的制备

5．1．1 用四分法从2㎏原始样品中分取出所需数量的试样。

5．1．2 首先，用大约1/20的试样清洗粉碎机，弃去粉碎物。然后将其余的试样磨碎，使其全部通过1㎜筛孔，混合均匀，放入密闭容器中备用。

5．2 测定

5．2．1 将灰化皿置于温度为550±15℃的马福炉内加热15～30min后，于干燥器中冷却至室温，称量灰化皿。

5．2．2 取约5g试样放入已称量的灰化皿中，使其均匀地分布于皿底，并迅速称量。

注：如果总灰分不用于盐酸不溶性灰分的测定，试样量可减少至2g。

5．2．3 将盛有试样的灰化皿置于电炉或电热板上，逐渐加热使试样炭化，然后将皿移入550±15℃的马福炉中，继续灼烧至灼烧物呈白色、淡灰色或微红色，且无炭粒时为止（通常至少需3h）。然后将灰化皿置于干燥器中冷却至室温并迅速称量。

将灰化皿再次移入马福炉中灼烧1h，冷却灰化皿如前，并再次称量，如此操作直至两次连续称量之差小于或等于0.002g。

如果试样灰化不完全，可加几滴硝酸铵溶液（200g/L）使灼烧物润湿（不要过量，避免灰分飞扬或结团）。在炉内干燥以后，再继续灼烧至灰化完成。

同一试样进行两次测定。

6 结果计算

6．1 计算方法和公式

6．1．1 总灰分以占试样的质量百分率表示。

m2－m0

总灰分（%）= ×100 ……………………………………（1）

m1－m0

式中：m0——灰化皿质量，g；

m1——灰化皿和试样质量，g；

m2——灰化皿和灰分质量，g。

6．1．2 如果总灰分以干基表示，可按照式（2）计算：

m2－m0 100

总灰分（干基%）= × ×100 ……………………（2）

m1－m0 100－M

式中：m0，m1，m2同式（1）；

M——试样的水分及挥发物的百分含量。

6．1．3 如果平行测定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。

7 允许差

由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2%。