GB/T 9825—1988 油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法

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中国食品产业网 （2003-8-26）

中华人民共和国国家标准

油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法

Method for determination of hydrochloric acid

insoluble ash in oilseed residues

GB/T 9825—1988

本标准等效采用国际标准ISO 735－1977《油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定》。

1  主题内容与适用范围

本标准规定了油料饼粕中盐酸不溶性灰分测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。

本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕（复合产物除外）中盐酸不溶性灰分含量的测定。

2  引用标准

GB 9824  油料饼粕总灰分测定法

3  定义

盐酸不溶性灰分：在下述操作条件下，总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分。

4  原理

用盐酸处理总灰分，以除去可溶部分，然后将不溶解的残余物灼烧并称量。

5  试剂

5．1  盐酸：3mol/L溶液，分析纯。

5．2  硝酸银：10g/L溶液，分析纯。

6  仪器

6．1  分析天平：感量0.0001g。

6．2  平底瓷质灰化皿：直径约60㎜，高度小于25㎜。

6．3  表面皿：直径65㎜。

6．4  定量滤纸：中速，无灰。

6．5  马福炉。

6．6  干燥器：装有有效的干燥剂。

7  分析步骤

所有的称量均应精确至0.001g。

7．1  测定总灰分

见GB 9824。

7．2  测定盐酸不溶性灰分

取10mL盐酸溶液注入灰化皿中，以浸泡所得到的总灰分，用一表面皿盖上此灰化皿并缓慢加热。取大约50mL盐酸溶液分数次洗涤表面皿和灰化皿，并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移到250mL烧杯中，加热至沸，保持微沸10min。然后通过定量滤纸过滤，并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为止（用硝酸银溶液检验）。

将滤纸和残渣置于灰化皿中，此灰化皿已预先在550±15℃的马福炉内加热15～30min，在干燥器内冷却至室温并称量。

将盛有滤纸和残渣的灰化皿置于电炉或电热板上逐渐加热，使滤纸炭化，然后再移入550±15℃的马福炉中，灼烧至灼烧物全部灰化为止（一般为1h）。

将灰化皿置于干燥器内冷却至室温，称量。

再将灰化皿移入马福炉内灼烧30min，于干燥器内冷却灰化皿并再次称量，如此操作直至恒重，即两次连续称量之差小于或等于0.001g。

同一试样进行两次测定。

8  结果计算

8．1  计算方法和公式

8．1．1  盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示：

                      m2－m0

盐酸不溶性灰分（%）= -------×100 ……………………………………（1）

                        m1

式中：m0——灰化皿质量，g；

      m1——供测定总灰分的试样质量，g；

      m2——灰化皿和灼烧后所得残渣的质量，g。

8．1．2  如果盐酸不溶性灰分以干基表示，可按照式（2）计算：

                           m2－m0        100

盐酸不溶性灰分（干基%）=  --------×  --------×100 ………………（2）

                             m1        100－M

式中：m0，m1，m2同式（1）；

        M——试样的水分及挥发物的百分含量。

8．1．3  如果平行测定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。

9  允许差

由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2%。

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附加说明：

本标准由商业部粮食储运局归口。

本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。

本标准主要起草人:王惠芳。