定氮仪测量样品氮含量的方法及注意事项
来源： http://www.grainyq.com/ 类别：实用技术 更新时间：2013-05-22 阅读次
【本资讯由中国粮油仪器网提供】 如何测量样品中氮元素的含量呢？这个需要掌握一定的方法，下面就分享给粮食检验机构的朋友，本文主要以总合氮量为例，介绍使用浙江托普仪器公司生产的定氮仪测定蛋白的方法及注意事项。
首先要进行样品的消化：①准备数个消化管，标号。准确称取在105℃烘干至恒重的样品细粉0.1-0.5g(视样品含氮量而定，以含氮量1-2mg为宜，小麦粉一般为0.28)两份，分别故人1、2号消化管。3、4号消化管作为空白对照。其他消化管分别加试样。②各消化管中加混合催化剂约0.3g，用电动移液管(或移液管)在各消化管中加10mL浓H zm4。把消化管放到消化管架上，用带有橡皮封口的横通管密闭，提两端圆环放到消化炉上，一端接到排废气的三通阀上，打开自来水开关。打开消化炉开关开始消化，约消化lh，直至消化液显无色或浅绿色。注意消化时间应基本一致，不宜过长，防止氮损失；也不能太短，防止消化不完全。将消化好的消化管冷却后，用管钳安置在蒸馏仪的蒸气口处，固定，准备进行自动凯氏定氮测定(注意消化管与蒸馏仪接口处达到完全密闭程度，防止蒸馏时漏气)。
测量样品的操作步骤：①检查仪器连接和试剂槽试剂供应情况。连接好打印机。②打开冷凝循环水开关。③打开主机电源开关，主机显示主菜单。打开打印机开关。④按▲键选择Preheing(预热)，按Stan键，系统设置为2m入⑤预热结束回主菜单后，按▲选Disation，按Enter键显示子菜单。⑥选H20按▲键确定水量，设定为50mL，按Enter键确定。⑦按照H2O的设定方法分别设定NaOH 60mLzH3EK3*65min)elay 0.03s；Dest 3min；Steam 80％；Aspir A11。⑧按蓖n比r键确定后，按Start键进行蒸馏与滴定。显示比on Ative表明正在运行中，蒸馏结束后自动进行滴定，到达滴定终点EPl后，自动输出结果。若不需要第二滴定终点测按滴定仪Stop键，人工停止滴定。
最后就是计算样品氮含量的结果：①自动凯氏定氮仪按照输入的公式自动计算出粗蛋白质的含量。①双试验结果允许误差：粗蛋白含量在15％以下时，不超过0.2％；粗蛋白含量在15.1％以上时，不超过6.4％。求其平均值即为测定结果，测定结果取小数点后一位。
在操作定氮仪的时候，需要注意以下安全事项：①定氮仪位用时不能连续开机时间过良，防止炉丝熔断。②消化时消化管要密封，防止有毒气体和浓硫酸外泄。消化开始时可以高温加热，沸腾后用中温加热，防止样品上蹿损失，影响测定结果。③称取样品之前府该把试样混匀，最好磨成粉。④盐酸浓度一定要标定准确。⑤蒸馏仪开机前一定要先开自来水，进行预热时若发生不正常的叫声应检查蒸馏水供应情况，多次用皮囊充气使蒸馏水进入蒸汽发生器。⑥当天实验结束时，一定要回到定氮仪的主菜单，选clear键，进行清洗，防止试剂凝结堵塞通道。⑦使用一段时间后，应进行电极校准。实验结束后应把电极浸泡在Kcl溶液或蒸馏水中。⑧实验结束回定氮仪主菜单后关机，检查无误后方可离开实验室。
首先要进行样品的消化：①准备数个消化管，标号。准确称取在105℃烘干至恒重的样品细粉0.1-0.5g(视样品含氮量而定，以含氮量1-2mg为宜，小麦粉一般为0.28)两份，分别故人1、2号消化管。3、4号消化管作为空白对照。其他消化管分别加试样。②各消化管中加混合催化剂约0.3g，用电动移液管(或移液管)在各消化管中加10mL浓H zm4。把消化管放到消化管架上，用带有橡皮封口的横通管密闭，提两端圆环放到消化炉上，一端接到排废气的三通阀上，打开自来水开关。打开消化炉开关开始消化，约消化lh，直至消化液显无色或浅绿色。注意消化时间应基本一致，不宜过长，防止氮损失；也不能太短，防止消化不完全。将消化好的消化管冷却后，用管钳安置在蒸馏仪的蒸气口处，固定，准备进行自动凯氏定氮测定(注意消化管与蒸馏仪接口处达到完全密闭程度，防止蒸馏时漏气)。
测量样品的操作步骤：①检查仪器连接和试剂槽试剂供应情况。连接好打印机。②打开冷凝循环水开关。③打开主机电源开关，主机显示主菜单。打开打印机开关。④按▲键选择Preheing(预热)，按Stan键，系统设置为2m入⑤预热结束回主菜单后，按▲选Disation，按Enter键显示子菜单。⑥选H20按▲键确定水量，设定为50mL，按Enter键确定。⑦按照H2O的设定方法分别设定NaOH 60mLzH3EK3*65min)elay 0.03s；Dest 3min；Steam 80％；Aspir A11。⑧按蓖n比r键确定后，按Start键进行蒸馏与滴定。显示比on Ative表明正在运行中，蒸馏结束后自动进行滴定，到达滴定终点EPl后，自动输出结果。若不需要第二滴定终点测按滴定仪Stop键，人工停止滴定。
最后就是计算样品氮含量的结果：①自动凯氏定氮仪按照输入的公式自动计算出粗蛋白质的含量。①双试验结果允许误差：粗蛋白含量在15％以下时，不超过0.2％；粗蛋白含量在15.1％以上时，不超过6.4％。求其平均值即为测定结果，测定结果取小数点后一位。
在操作定氮仪的时候，需要注意以下安全事项：①定氮仪位用时不能连续开机时间过良，防止炉丝熔断。②消化时消化管要密封，防止有毒气体和浓硫酸外泄。消化开始时可以高温加热，沸腾后用中温加热，防止样品上蹿损失，影响测定结果。③称取样品之前府该把试样混匀，最好磨成粉。④盐酸浓度一定要标定准确。⑤蒸馏仪开机前一定要先开自来水，进行预热时若发生不正常的叫声应检查蒸馏水供应情况，多次用皮囊充气使蒸馏水进入蒸汽发生器。⑥当天实验结束时，一定要回到定氮仪的主菜单，选clear键，进行清洗，防止试剂凝结堵塞通道。⑦使用一段时间后，应进行电极校准。实验结束后应把电极浸泡在Kcl溶液或蒸馏水中。⑧实验结束回定氮仪主菜单后关机，检查无误后方可离开实验室。
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