稻谷脂肪酸值的测定

A.1范围

本方法规定了稻谷储存品质判定时脂肪酸值的测定。

A.2 原理

   在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸值，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。

A.3 试剂和材料

   除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

A.3.1无水乙醇。

A.3.2 酚酞—乙醇溶液（10g/L）: 1.0g酚酞溶于100Ml95%(V/V)乙醇。

A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。

A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。

A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置。

称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2s的蒸馏水（约20Ml）溶解，再将其稀释至1000mL,密闭放置24h.。吸取上曾清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液Ml数（V1），同时做空白实验（不邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液Ml数（V1），按试（1）计算氢氧化钾标准储备液浓度。

            1000×m

C(KOH) =—————————…………………………..（1）

            (V1—V2)×204.22

式（1）中：

c（KOH）——氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L;

1000 —————换算系数；

m —————称取邻苯二甲酸轻钾的质量，g；

v1—————滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，mL ;

204.22———邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量，g/mol.

注：氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标。

A.3.4.3  c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液

  标准移取20.0mL已经标定好的0.5mol/L氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V）乙醇稀释定容至1000Ml盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。

   注：稀释用乙醇应事先调整为中性。

A.4  仪器与设备

A.4.1 具塞磨口锥形瓶：250ml

A.4.2 移液管：50.0ml、25.0ml

A.4.3 位两滴定管：5ml，25.0ml.

A.4.4 天平：感量为：5mL,最小刻度为0.20mL.

A.4.5 振荡器：往返式，震荡频率为100次/min.

A.4.6 试验砻谷机。

A.4.7 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。

A.4.8 电动粉筛：按GB/T 5507要求。

A.4.9 玻璃短颈漏斗。

A.4.10 中速定性滤纸。

A.4.11 锥形评：150mL.

A.5 试样制备

去混合均匀样品，用实验砻谷脱壳。去混合均匀的糙米越80g,，用锤试旋风磨粉碎，要求粉碎妒能一次性达95%以上CQ16(相当于40目)筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分范围样品）庄入磨口瓶中备用。

注1：按GB/T 5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤试旋风磨要求不能使用。

注2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调解风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。

注3：制备好的样品应尽快完成测试，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h.

A.6 分析步骤

A.6.1 试样处理

   称取制备试样约10g精确到0.01g，于250Ml具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0mL无水乙醇（A3.1）置往返式振荡器尚振摇10min，震荡频率为100次/min.静置1~2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25Ml以上。

A.6.2 测定

   精确移取25.0mL滤业于150mL锥形瓶中，加50Ml不含CO2的蒸馏水，滴加3~4滴酚肽—乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微红色，30s不消褪为止。几下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积（V1）.

  注：样品提取后一定要及时滴定：滴定应在散射日光型日光下对着光源方向进行：滴定终点不易判定时，可用一已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定颜色与参照相比有色差时，即可视为以到滴定终点。

A.6.3 空白试验

   取25.0mL无水乙醇于150ml锥形瓶中，钾50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞—乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇溶液（A3.4.3）滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积（Vo）.

  注：提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃~25℃。

A.7 结果的计算和表述

A.7.1 脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。按式（2）计算：

                                                    50       100

   脂肪酸值（KOHmg/100g干基）=（V1—V2）×c×56.1×——×——————×100

                                                    25    m(100—ω)

式（2）中：

V1———滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积，ml:

V0 ———滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积，ml:

C ———氢氧化钾—95%乙醇溶液的准确浓度，mol/L

50 ———提取式样用无水乙醇的体积，ml;

25——— 用于滴定的滤液的体积，ml：

100———换算为100g（干）试样的质量，g:

m ———试样的质量，g；

ω———试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。

  注：用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量，计算脂肪值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。

A.7.2 结果表示

每份试样取两个平行进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后一位数。

A.8 重复性

同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g.