电容式谷物水分测定仪校准检验方法研究
来源： 类别：实用技术 更新时间：2007-07-20 阅读次
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电容式谷物水分测定仪校准检验方法研究
张晓波
摘要：本文参照国际标准ISO7700/1-1984《水分测定仪校准检验 第一部分 谷物水分测定仪》，结合我国的实际，分析了水分测定仪校准过程的误差来源以及对仪器进行校准检验的注意事项，对方法进行优化，详细介绍了电容式谷物水分测定仪校准检验的方法。
关键词：水分测定仪；校准；检验
0 前言
粮食水分一直是国内外粮食部门控制的一项非常重要的质量指标。在粮食的征购过程中，时间紧，工作量大，常规的水分测量方法技术条件要求较高，时间长，给征购工作带来很多不便。在粮食的运输和存储过程中，随时随地了解粮食水分状况是非常必要的。于是，便携式电容法谷物水分测定仪就显示出它的优势，它测量速度快，只需几十秒钟；体积小，重量轻，便于携带；操作简单，使用者不需要严格培训。目前，国外许多国家已经把用水分仪测定水分的方法列为国家或行业标准，如美国小麦协会和加拿大谷物委员会。在国内，国营农场、种子公司、粮食的征购及贮藏部门已大量使用水分测定仪。但是，由于国内使用的水分测定仪的来源不同，有国外进口的，国内组装的以及国内研制开发的，导致各个型号的水分测定仪的性能质量千差万别，也就直接影响到测量结果的公正性和科学性。为此，我们参照国际标准ISO 7700/1-1984(E)《水分测定仪校准检验 第一部分 谷物水分测定仪》开展了电容式谷物水分测定仪校准检验方法的实验，经研究，对实验优化，形成以下操作方法。
1 仪器和样品
仪器：FARMEX谷物水分测定仪 美国制造“帝强”谷物水分测定仪 澳大利亚制造FZ102型微型植物试样植物粉碎机样品：小麦(春软麦)；大豆(种子)；玉米(马齿型商品玉米)
2 实验方法
2.1 样品的选择
不同的谷物采取不同的选择原则。玉米按种子和商品粮分开，而且再按粒型进一步选择，如马齿型、硬粒型、硬粒-马齿型。小麦是将软麦和硬麦分开。其他的谷物按品种选择。另外选择的谷物应在水分测定仪的使用地区普遍存在。
除去谷物的杂质和不成熟或不完整的籽粒。
2.2 样品的准备
2.2.1 根据检验水分点的数量准备谷物样品的份数，每份样品为1Kg。当检验仪器测量范围内所有水分值时，应准备10份样品，只检验其中的几个水分值时，可准备与之数量相同的样品。
2.2.2 调节样品水分（本项不适合玉米）
调节水分的目的是在一定的水分范围内使每份样品含有不同的水分含量，并使水分含量尽可能有规则的间隔。一般玉米的水分范围是12%～45%，其他谷物的范围是10%～25%。
如果自然条件下样品的原始水分高于水分梯度设定的水分值，可采用在30℃下逐渐烘干的方法，必要时通风。如果原始水分低于水分梯度需要的水分值，可用加水湿润的方法。所需加入的蒸馏水的量按下列公式计算：
式中：M代表蒸馏水量，m代表样品质量，H1代表原始水分含量，H2代表水分梯度设定的水分含量。
用滴定管或有刻度的移液管迅速的加入计算的蒸馏水的量，样品加水后密封。如果样品的原始水分含量和梯度设定的水分含量相差低于10%(绝对)时，可一次性加入，操作详见表1；如果样品的原始水分含量和梯度设定的水分含量相差高于10%(绝对)时，可分两次加入，操作详见表2。所有的样品都应放在用漂白粉消毒的具塞玻璃瓶中密封保存，并放在5℃的冰箱内。
表1 样品原始水分与设定的水分之差小于10%的摇混时间 单位:s |
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湿润日期 |
持续播混时间 |
| 第一天 |
加水后立即摇混 |
60 |
| 加水一小时后 |
15 |
| 加水二小时后 |
15 |
| 加水三小时后 |
15 |
| 加水三小时与第一天末之间 |
15 |
| 第二天 |
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15 |
| 第三天 |
15 |
| 第四天 |
15 |
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表2 样品水分与需要的水分之差大于10%的摇混时间 单位:s |
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湿润日期 |
持续播混时间 |
| 第一天 |
加第一部分水后立即摇 |
60 |
| 加水一小时后 |
15 |
| 加水二小时后 |
15 |
| 加水三小时后 |
15 |
| 加水三小时与第一天末之间 |
15 |
| 第二天 |
加第二部分水后立即摇 |
60 |
| 加水一小时后 |
15 |
| 加水二小时后 |
15 |
| 加水三小时后 |
15 |
| 加水三小时与第二天末之间 |
15 |
| 第三天 |
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15 |
| 第四天 |
15 |
| 第五天 |
15 |
2.2.3 玉米水分梯度的制备不能加水湿润或烘干，任何湿润和干燥，都会大大影响仪器测定的电性质。只能在自然条件下取收获时的玉米，然后逐步风干，收集不同风干时间的样品作为水分梯度点，密封。
2.3 水分测定仪检验
2.3.1.检验之前，保证样品和水分测定仪在相同温度下，否则，保证充足的时间使样品和仪器之间达到热平衡。从冰箱中取出的样品，应过夜后测量。 |
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如果样品发出一种发酵的气味或发霉，就应该丢弃。如果很多样品都是这种情况，有必要重新开始实验。
2.3.2 按照GB3523-83的规定用烘箱法测定每一份样品的水分含量，玉米按 GB/T10362-89测定，双平行的平均值作为校准水分值。同时，用水分测定仪测定样品水分，每一份样品重复测定四次，取平均值，作为仪器水分值。
2.4 结果表示
A=Y-X
上式中的A代表水分测定仪的实测误差，Y代表仪器水分值，X代表校准水分值。
3 结果和讨论
3.1 分别用三种谷物样品对两个型号的水分测定仪进行检验，结果如图1，图2，图3所示。
图1 小麦样品
图2 大豆样品
图3 玉米样品
目前，我国还没有统一的标准误差指标评价水分测定仪的等级，这项工作需要粮食部门做大量的实验。本项实验引用ISO 7700/1的规定，该国际标准将水分测定仪分为两个级别，实验中使用的两台仪器均属一级水分测定仪。
3.2 为使检验结果能真实的反映水分测定仪的质量，选择的谷物样品十分重要，谷物的粒型、大小、硬度以及其它的性质对仪器的电容值影响很大，所以选择样品时应尽可能避免这些因素造成的误差。例如玉米，首先按商品粮和种子分开，然后按粒型分开，而且，高水分玉米和低水分玉米应分别用不同的水分方程测量。小麦除了按软麦和硬麦分，还应进一步按冬小麦和春小麦分，即冬硬、冬软、春硬、春软。
3.3 电容式谷物水分测定仪的测量原理是用含水的粮食作为测量电极间的充填介质，通过电容的变化达到测量粮食水分含量的目的。其中温度对电容值的影响是很大的，水分仪上都装有一个或两个温度传感器，对测定结果进行温度补偿。为减少温度传感器的测定误差，应保证样品和仪器在相同温度下，如果温度相差较大，可将样品装入仪器样品杯，然后倒出，再装入，反复几次，使样品和仪器之间达到热平衡。冰箱中取出的样品至少放置16小时，才能达到热平衡。
3.4 水分测定仪的校正根据仪器的原理不同分单点校正和三点校正。仪器的校准应定期由法定计量部门或指定的实验室完成，规定用三点校正的仪器，必须用三点校正，规定用单点校正的仪器，可一点校正后再用另外两点对仪器进行验证。仪器的校正点应接近实际经常应用的水分范围，越接近校正点，测量误差越小。例如，在收购小麦时，大致水分范围时12% ～16%，单点校正时就可以选择水分含量为14%的小麦校准仪器。如果水分测定仪经常应用于某一批固定的粮食，例如对仓储粮食的管理，可取被测的粮食校正仪器，测量结果更准确。
作者单位：农业部谷物及制品质量检测中心 哈尔滨 150086
参考文献：
1.吴家群.粮食水分测量的最佳数学模型的研究.中国粮油学报，1998，13(2)：57
2.袁向星.电容式粮食水分快速测定仪温度补偿研究.分析仪器，1989，80(2)：68
3.汪延祥.具有自动定标功能的粮食水分测定仪.分析仪器，1992，92(2)25
4.吴家群.用逐步回归方法研究使用新型半导体器件水分仪的数学模型.半导体技术，1998，4(8)：56 |
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