便携式谷物水分测定仪的精密度和准确度分析
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便携式谷物水分测定仪的精密度和准确度分析 张晓波 顾晓红 单 红 陈国友 摘 要 谷物水分测定仪广泛的应用于农业和粮食等部门，在粮食的征购、运输和仓储等环节发挥着重要的作用。人们一直关注水分仪测量结果的准确性和重现性。参照国际标准ISO 7700/1-1984(E)《水分测定仪校准检验 第一部分 谷物水分测定仪》，结合我国实际，对水分测定仪的准确度和精密度进行研究，分析产生误差的原因。 Analysis on Precision and Accuracy of a Handy Moisture Meter for Cereal ABSTRACT The moisture meter is widely applied in the agriculture and cereal departments and plays an important role in the purchase,transport and storage of cereal. The great attention has been playing to the accuracy and repeatability of testing results. Refering the international standard ISO 7700／1-1984(E)(Moisture Meter for Cereal, Part I of Cheak and Calibration of Moisture Meter), and in combination with Chinese practice,the accuracy and precision of the moisture meter for cereal were studied and the reasons for causing error were analysed. 便携式谷物水分测定仪体积小、重量轻、携带方便、操作简单、测量迅速，尤其在测量大豆、油菜、向日葵、亚麻籽等油料的水分方面发挥着重要的作用，不用粉碎，不用烘箱高温烘干，避免了脂肪的损失带来的水分测定误差。因此，它越来越广泛应用于农业和粮食等部门。但在实际应用中，也存在一些问题，其中最主要的是测量结果的重现性较差，超过仪器规定的平行误差，测量结果不可靠，误差较大。为使水分测定仪的结果科学公正，充分发挥它的优势，我们开展了研究工作，实验中参照国际标准ISO7700/1-1984(E)《水分测定仪校准检验 第一部分 谷物水分测定仪》，并根据我国有关粮食水分测定的国家标准，对两个型号的水分测定仪进行实验分析。 1 仪器和样品 仪器：FARMEX谷物水分测定仪，美国制造，北京新技术研究所提供； 2 实验方法 2.1 样品的选择 样品先除去杂质和不成熟或不完整的籽粒。 2.2 样品的准备 在水分测定仪的测量范围内，选择几个有规则间隔的水分点，根据这个水分梯度的水分点确定样品的份数，每份1 kg，用低温烘干或加水湿润的方法分别制成水分梯度中相应的水分含量，可参考下列公式计算需要加入蒸馏水的量： 2.3 水分测定仪检验 按照GB 3523-83的规定用烘箱法测定每一份样品的水分含量，玉米按GB／T 10362-89测定，双平行的平均值作为校准水分值。同时，用水分测定仪测定样品水分，每一份样品重复测定四次，取平均值，作为仪器水分值。 2.4 结果表示 A=Y－X 3 结果和讨论 (1) 水分测定仪准确判断的依据是国家标准GB 3523-83,GB／T 10362-89，我国目前没有明确规定水分测定仪量程内的所有水分点的误差范围，本实验参照国际标准ISO 7700／1-1984(E)中的规定，对仪器进行评价，国际标准按误差大小将水分测定仪分为两个级别，实验中所使用的两个型号的仪器均属一级水分测定仪(见表1，表2)。 表1 用大豆样品检验水分测定仪 ％ |
| 水分仪名称 | X值 | Y值 | 水分仪 测量极差 |
A值 | 国际标准中一 级水分仪误差 |
| FARMEX水分仪 | 9.03 11.54 13.40 15.14 19.34 |
8.60 11.30 13.45 15.38 19.88 |
0.2 0.2 0.1 0.2 0.3 |
0.43 0.24 0.05 0.24 0.54 |
0.70 0.75 0.80 0.85 0.98 |
| “帝强”水分仪 | 9.03 11.54 13.40 15.14 19.34 |
8.64 11.30 13.30 15.34 19.94 |
0.2 0.1 0.2 0.3 0.3 |
0.39 0.24 0.10 0.20 0.60 |
0.70 0.75 0.80 0.85 0.98 |
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表2 用玉米样品检验水分测定仪 |
| 水分仪名称 | X值 | Y值 | 水分仪 测量极差 |
A值 | 国际标准中一 级水分仪误差 |
| FARMEX水分仪 | 13.21 16.66 16.82 19.23 29.94 |
13.58 16.63 16.80 19.31 30.48 |
0.2 0.3 0.3 0.3 0.5 |
0.37 0.03 0.02 0.08 0.54 |
0.93 1.07 1.07 1.17 1.60 |
| “帝强”水分仪 | 13.21 16.16 16.82 19.23 29.94 37.41 |
13.32 16.24 16.95 19.18 29.38 38.49 |
0.4 0.3 0.2 0.3 0.5 0.5 |
0.11 0.08 0.13 0.05 0.56 1.08 |
0.93 1.07 1.07 1.17 1.60 1.90 |
| 从实验数据中误差的分布规律看，仪器校准点附近的水分，测量误差较小，越远离校准点，测量误差越大，这就给水分仪校准提供了依据，仪器校准水分点应选择在经常使用的水分范围内，例如，在大豆的水分测量时，水分含量一般在7%～17%之间，国家标准规定要求低于13%(东北、华北地区)，因此，对于三点校准的水分仪，校准点可选择9%、13%和16%，对于单点校准的水分仪，校准点可在13%，这样校准的仪器，测量结果更准确可靠。 (2) 水分测定仪测量结果的重现性也是仪器的一项重要的指标，这方面生产厂家对自身的水分仪都有明确的说明，一般规定为5%。FARMEX 谷物水分仪测量大豆和玉米的平均极差分别为0.20%和0.32%，“帝强”谷物水分仪测量大豆和玉米的平均极差分别为0.22%和0.37%。可以看出，测量玉米的精度误差大于测量大豆的精度误差，说明谷物的粒型对测量结果有影响，电容式谷物水分测定仪的测量原理是用含水的粮食作为测量电极间的充填介质，通过电容的变化达到测量粮食水分含量的目的。如果谷物的粒型较大而且不规则，就会造成电容的充填介质不均匀，势必会影响测量结果，再者，不同品种的谷物，其子粒的分子内和分子间的水分的电容性质也有所差异。为了避免这种误差，在谷物的选择上应更严格，例如，向日葵的粒型相差较大，应严格的区分开，玉米样品应先按种子和商品粮分，再按粒型(马齿型、硬粒型、硬粒-马齿型)分，这样详细区分后，会大大减小仪器的精度误差，从而提高仪器的准确度。 (3) 影响水分仪准确度最主要的原因是仪器的校准，这项工作应由国家计量部门或指定的正规实验室完成。目前，美国小麦协会和加拿大谷物委员会已经把用水分测定仪测量谷物水分列为国家标准和行业标准，这些国家规定，水分测定仪定期统一送到指定的实验室，统一校准，检验合格后统一分发。从而使水分仪的测量结果准确度更高，更具有科学性和公正性。 (4) 水分测定仪在使用过程中要保持仪器内部的清洁，灰尘或杂物会影响仪器元件的测量灵敏度，从而降低仪器重现性或可靠性等性能。 (5) 电容式谷物水分测定仪的原理可以用数学模型表示，可以看作是多项式的拟合方程，不同的谷物样品应有一个最佳的拟合方程，影响方程的因素有电容传感器产生的电容变化、谷物的温度以及方程的系数等。FARMEX水分仪在测量向日葵时针对不同粒型使用两个方程；“帝强”谷物水分仪测量玉米时也用两个方程，即高水分方程和低水分方程，从而使它的量程增大。这或许能给水分仪的进一步开发以启示，例如，在我国的北方，粮食的征购往往在冬季，而目前多数水分仪不能测量零摄氏度以下的谷物，建议厂家能从硬件设计或测量的数学模型入手，开发适合我国北方使用的水分仪，相信会有很好的市场。 作者单位：张晓波 顾晓红 单 红 陈国友（农业部谷物及制品质量监督检验测试中心 |
