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蒸馏装置整套操作流程详解

来源: 托普云农  类别:实用技术  更新时间:2017-07-07  阅读
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蒸馏装置常是用于测定粮食、乳制品、饮料、饲料蛋白质含量的专用设备,使用区域非常广泛。为了进一步帮助大家掌握仪器,今天托普云农的小编也专门为大家整理了一套关于此仪器的操作流程,包括试验前的样品处理和操作步骤都讲的非常详细,希望能为广大用户带来帮助。

蒸馏装置


    蒸馏装置测定的样品处理工作:精密称取0.2~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取10~20ml液体样品(约相当氮30~40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h。取下放冷,小心加20ml 水。放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。
    装好蒸馏装置,于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
    向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹,蒸馏装置开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接受瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时吸取10.0ml试剂空白消化液按上述操作并计算。
    大家在看了这么一套关于蒸馏装置的操作说明之后,对此仪器有没有进一步了解呢?当然上述流程只是其中一种样品的操作,大家应根据不同实验对象变量操作,只要规范操作,一般都是可以达到理想效果的。

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