蒸馏装置在测量烟叶中总氮含量的方法
来源： http://www.grainyq.com/ 类别：实用技术 更新时间：2013-04-12 阅读次
【本资讯由中国粮油仪器网提供】 化学发光法具有灵敏度高、选择性好、操作易于掌握等优点，但化学发光法应用于测定烟叶中总氮的方法尚未见报道。采用凯氏定氮法的样品消化，改进蒸馏方法和测定的方法，采用高灵敏度的化学发光方法结合有效氮吸收装置对烟叶中的总氮进行测定，经过实际的测定分析并和常规方法对照，结果表明该方法适合测定的实际需要，缩短测试时间，简化了操作步骤，提高了测定结果的可靠性。进行该项研究的仪器与试剂：仪器化学发光测定仪，凯式烧瓶，消化架，蒸馏装置，以及实验室常用玻璃仪器。
标准曲线的制作空白处理：取25mL二次蒸馏水放入蒸馏装置的三角瓶中，加入1mL40%的NaOH，立即盖上带橡皮塞的蒸馏管，蒸馏管下端的吸收瓶内应事先滴加3滴10%的H2SO4作为吸收剂。蒸馏装置放在电炉上加热，三角瓶中的液体沸腾5分钟左右停止加热，放置冷凉，把吸收瓶内的液体全部转移到50mL比色管中，蒸馏管和吸收瓶要用二次蒸馏水冲洗三次一并转入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，摇匀作为待测液。分别移取氮标准工作液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL放入蒸馏瓶中，分别加入二次蒸馏水24、23.5、23、22.5、22、21.5、21mL，加入1mL40%的NaOH，立即盖上带橡皮塞的蒸馏管，蒸馏管下端的吸收瓶内应事先滴加3滴10%的H2SO4作为吸收剂。蒸馏装置放在电炉上加热，三角瓶中的液体沸腾5min左右停止加热，放置冷凉，把吸收瓶内的液体全部转移到50mL比色管中，蒸馏管和吸收瓶要用二次蒸馏水冲洗三次一并转入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，摇匀作为待测液。测定时，仪器的工作状态为：-300V、反应时间定为60s，用面积定量。测定时先从测口加入2.00mL的鲁米诺工作液，再将2.00mL的待测液加入加样口，该上盖子，按下进样开关，待反应结束后记下测得峰的面积。然后以NH4+的浓度对发光强度做图。做得标准曲线为：y=-0.8865x+3.1316(r=-0.9984)。
样品的消化样品为‘中烟100’，消化方法同烟叶中总氮的测定。样品的蒸馏及测定用移液管吸取制备好的待测液1mL稀释10倍，吸取稀释后的待测液2mL放入蒸馏装置的三角瓶中，加入二次蒸馏水23mL，再加入1mL40%的NaOH，立即盖上带橡皮塞的蒸馏管，蒸馏管下端的吸收瓶内应事先滴加3滴10%的H2SO4作为吸收剂。蒸馏装置放在电炉上加热，三角瓶中的液体沸腾5min左右停止加热，放置冷凉，把吸收瓶内的液体全部转移到50mL比色管中，蒸馏管和吸收瓶要用二次蒸馏水冲洗三次一并转入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，摇匀作为待测液。之后在化学发光仪上测定，测定方法同制作标准曲线式的方法相同。测定烟样时，同时测定空白对照的化学发光强度。把测得的数据代入标准曲线，即可得到稀释后样品中的总氮含量，所得数乘以500（稀释倍数）为所测样品中的总氮的质量。改进方法的精密度测定及与凯式定氮法的对比按照前述的测定样品的方法，测定了几个烟叶样品，和凯式定氮法测定的结果相比，结果表明每个样品测定五次，其RSD都小于5%，此方法测定结果和凯式定氮法测定结果进行方差分析表明5%置信区间两种测定结果无显着差异。在实验中还发现，保持待测液和鲁米诺在一定的浓度下，改变它们的酸度，使它们混合后的酸度相同，那么它们的发光强度基本相同，这对选择发光体系的酸度很有帮助；在确定的最佳试验条件下，保持铵根的浓度为0.1mg/kg，干扰允许限为正负5%时，1000倍以上的Cl-、SO42-、PO43-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等在烟叶中含有的或测定过程中引入的金属离子对化学发光强度的影响很小。这样就更加保证了烟叶中总氮测定时数据的可靠性。
经过实际测样表明，该方法完全能达到测定烟叶中总氮含量的要求。数据的稳定性和重现性都较好，样品回收率较高，测定时间有所缩短。为烟叶总氮测定方法的研究提供了一种新思路，为正确指导优质烟叶生产提供帮助。
标准曲线的制作空白处理：取25mL二次蒸馏水放入蒸馏装置的三角瓶中，加入1mL40%的NaOH，立即盖上带橡皮塞的蒸馏管，蒸馏管下端的吸收瓶内应事先滴加3滴10%的H2SO4作为吸收剂。蒸馏装置放在电炉上加热，三角瓶中的液体沸腾5分钟左右停止加热，放置冷凉，把吸收瓶内的液体全部转移到50mL比色管中，蒸馏管和吸收瓶要用二次蒸馏水冲洗三次一并转入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，摇匀作为待测液。分别移取氮标准工作液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL放入蒸馏瓶中，分别加入二次蒸馏水24、23.5、23、22.5、22、21.5、21mL，加入1mL40%的NaOH，立即盖上带橡皮塞的蒸馏管，蒸馏管下端的吸收瓶内应事先滴加3滴10%的H2SO4作为吸收剂。蒸馏装置放在电炉上加热，三角瓶中的液体沸腾5min左右停止加热，放置冷凉，把吸收瓶内的液体全部转移到50mL比色管中，蒸馏管和吸收瓶要用二次蒸馏水冲洗三次一并转入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，摇匀作为待测液。测定时，仪器的工作状态为：-300V、反应时间定为60s，用面积定量。测定时先从测口加入2.00mL的鲁米诺工作液，再将2.00mL的待测液加入加样口，该上盖子，按下进样开关，待反应结束后记下测得峰的面积。然后以NH4+的浓度对发光强度做图。做得标准曲线为：y=-0.8865x+3.1316(r=-0.9984)。
样品的消化样品为‘中烟100’，消化方法同烟叶中总氮的测定。样品的蒸馏及测定用移液管吸取制备好的待测液1mL稀释10倍，吸取稀释后的待测液2mL放入蒸馏装置的三角瓶中，加入二次蒸馏水23mL，再加入1mL40%的NaOH，立即盖上带橡皮塞的蒸馏管，蒸馏管下端的吸收瓶内应事先滴加3滴10%的H2SO4作为吸收剂。蒸馏装置放在电炉上加热，三角瓶中的液体沸腾5min左右停止加热，放置冷凉，把吸收瓶内的液体全部转移到50mL比色管中，蒸馏管和吸收瓶要用二次蒸馏水冲洗三次一并转入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，摇匀作为待测液。之后在化学发光仪上测定，测定方法同制作标准曲线式的方法相同。测定烟样时，同时测定空白对照的化学发光强度。把测得的数据代入标准曲线，即可得到稀释后样品中的总氮含量，所得数乘以500（稀释倍数）为所测样品中的总氮的质量。改进方法的精密度测定及与凯式定氮法的对比按照前述的测定样品的方法，测定了几个烟叶样品，和凯式定氮法测定的结果相比，结果表明每个样品测定五次，其RSD都小于5%，此方法测定结果和凯式定氮法测定结果进行方差分析表明5%置信区间两种测定结果无显着差异。在实验中还发现，保持待测液和鲁米诺在一定的浓度下，改变它们的酸度，使它们混合后的酸度相同，那么它们的发光强度基本相同，这对选择发光体系的酸度很有帮助；在确定的最佳试验条件下，保持铵根的浓度为0.1mg/kg，干扰允许限为正负5%时，1000倍以上的Cl-、SO42-、PO43-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等在烟叶中含有的或测定过程中引入的金属离子对化学发光强度的影响很小。这样就更加保证了烟叶中总氮测定时数据的可靠性。
经过实际测样表明，该方法完全能达到测定烟叶中总氮含量的要求。数据的稳定性和重现性都较好，样品回收率较高，测定时间有所缩短。为烟叶总氮测定方法的研究提供了一种新思路，为正确指导优质烟叶生产提供帮助。
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