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蔗糖的国标测定方法

来源:  类别:实用技术  更新时间:2007-10-08  阅读
【本资讯由中国粮油仪器网提供】1.原理
样品经除去蛋白质后,蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。
2.适用范围
GB5009.8-85。本方法适合于所有食物样品蔗糖的检测。
3.仪器
(1) 滴定管
(2) 25ml古式坩埚或G4垂融坩埚
(3) 真空泵
(4) 水浴锅
4.试剂
除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.1 6 mol/L盐酸:量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。
4.2 甲基红指示剂:称取10mg甲基红,用100ml乙醇溶解。
4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。
4.4 碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g 硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。
4.5 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
4.6 精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3天,用水洗净,再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2~3天,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时,用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆状软县委,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古式坩埚用。
4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。
4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
4.9 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷却后加水稀释至1L。
4.10 3mol/L盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120ml。
5.操作方法
5.1样品处理:
5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品:称取约0.5~2 g固体样品(吸取2~10 ml液体样品),置于250 ml容量瓶中,加50 ml水,摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4 ml1mol/L氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。
5.1.2酒精性饮料:吸取100 ml样品,置于蒸发皿中,用1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积1/4后,移入250 ml容量瓶中。加50 ml水,混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。
5.1.3含多量淀粉的食品:称取2~10 g样品,置于250 ml容量瓶中,加200 ml水,在45℃水浴中加热1 h,并时时振摇。(注意:此步骤是使还原糖溶于水中,切忌温度过高,因为淀粉在高温条件下可糊化、水解,影响检测结果。)冷却后加水至刻度,混匀,静置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中,以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。
5.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料:吸取100 ml样品置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移入250 ml容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用。
5.2样品水解:吸取2份50ml样品处理液,置于100ml锥形瓶中,一份加入5 ml 6 mol/L盐酸,在68~70℃中水解15 min(注意温度和时间,如果温度过高或时间过长,一些大分子糖也可被水解)。冷却后加2滴甲基红指示剂(注意:如果样品液颜色较深,可以用广泛pH试纸或外指示剂,如溴麝香草酚蓝),用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,转至容量瓶中,加水定容至100ml,混匀。另一份直接加水稀释至100ml。
5.1 样品测定:
吸取50ml样品溶液,于400ml烧杯中,加入25ml碱性酒石酸甲液及25ml乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2min,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤少别及沉淀,至洗液不成碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中,加25 ml硫酸铁溶液及25ml水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。
同时吸取50ml水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液,硫酸铁溶液及水,按同一方法做试剂空白实验。
6.结果计算
X1=(V-V0)×N×71.54 (1)
式中:
X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg;
V--测定用样品液消耗高锰酸钾标准液的体积,ml;
V0--试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积,ml;
N--高锰酸钾标准溶液的浓度;
71.54--1ml 1mol/L高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量,mg。
根据(1)式中计算所得氧化亚铜质量,查附表"氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表",再计算样品中还原糖含量。
X2=(m1×V2)∕(m2×V1)×(100∕1000) (2)
式中: X2--样品中还原糖的含量,g/100g(g/100ml);
m1--查表得还原糖质量,mg;
m2--样品质量(或体积), g(ml);
V1--测定用样品处理液的体积,ml;
V2--样品处理后的总体积,ml。
X=(R2-R1)×0.95 (3)
式中: X--样品中蔗糖含量,%;
R2--水解处理后还原糖的含量,%;
R1--不经水解处理还原糖含量,%;
0.95--还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的系数。
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