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《小麦硬度及测定方法——抗粉碎指数法》

国家标准编制说明

（送审稿）

《小麦硬度及测定方法——抗粉碎指数法》

国家标准编制小组

2005年2月20日

1．工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做的工作等）

1.1  任务来源及协作单位

根据国家粮食局办公室国粮办发[2004]90号文件，《国家粮食局办公室关于做好2004年国家标准和行业标准制修订工作的通知》附件1，国家粮食局2004年国家标准制修订计划第12项《小麦硬度》（编号20032333-T-449）制定本标准，由郑州工程学院（现河南工业大学）和无锡粮食机械厂负责起草。

1.2  主要工作过程

本标准是在国家“十五”科技攻关项目“小麦硬度测定指标的研究及设备开发”（项目编号2001BA512B06(02) 的基础上立项的。“小麦硬度测定指标的研究及设备开发”项目已于2003年7月12日通过国家粮食局组织的专家鉴定（国粮鉴字【2003】第004号）和国家科技部组织的验收，课题开发的小麦硬度测定仪也通过了国家粮食局标准质量管理办公室组织的综合性能评审。

接受编制标准的任务后，课题组组成了《小麦硬度测定方法及技术条件》国家标准编制小组并进行了分工，河南工业大学负责硬度测定方法的编制工作，无锡粮食机械厂负责技术条件的制定。

标准编制小组在“十五”课题的研究基础上，对方法进行了进一步研究，并且在四家较大型的小麦粉厂和一家国家级质检机构以及九个收购现场进行验证，在验证的基础上，对仪器进行改进和定型，生产了10台新型样机，并作了测试，根据使用情况和测试的结果起草了标准的征求意见稿。全国粮食标准化委员会粮油储藏及流通技术工作组于2004年11月28日在江苏无锡，组织有关专家对征求意见稿进行了讨论。编制小组对反馈意见进行汇总，根据专家的意见，更该标准的名称为《小麦硬度及测定方法——抗粉碎指数法》，对标准内容进行了较大的修改和完善，形成了本标准送审稿。本标准的送审稿将由全国粮油标准化委员会组织有关专家和标委会委员进行审查。

2. 国家标准编制原则和确定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等）的论据（包括实验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比

2.1  编制原则

适应建立社会主义市场经济体制和粮食流通体制改革的要求，为小麦的收购、加工、贸易提供快速检测技术手段，引导小麦市场的发展与小麦及其产品质量的提高，有效地利用小麦资源。

2.2  确定国家标准主要内容的依据

根据国家“十五”科技攻关项目“小麦硬度测定指标的研究及设备开发”的研究成果制定本标准。

2.2.1  小麦硬度及其重要意义

小麦籽粒质地的软、硬是评价小麦加工品质和食用品质的一项重要指标，并与小麦育种和贸易价格等密切相关。硬度是国内外小麦市场分类和定价的重要依据之一，也是各国的育种家重要的育种目标之一[1～3]。

小麦胚乳的质地(硬度)被定义为破碎籽粒时所受到的阻力，即破碎籽粒时所需要的力。硬度是由胚乳细胞中蛋白质基质和淀粉之间的结合强度决定的，这种结合强度受遗传控制。在硬麦中，细胞内含物之间结合紧密。软麦的淀粉粒表面粘附有较多的分子量为15K道尔顿的蛋白质，在物理上削弱了蛋白质与淀粉之间的结合强度，很容易破裂[3～6]。

小麦硬度与小麦加工工艺和最终产品品质密切相关，硬度是表征小麦研磨品质的主要指标，其变化可使小麦制粉流程中各系统在制品数量和质量、各设备工作效率、面粉出率和面粉质量、加工动力消耗等产生很大变化。小麦制粉流程和相应的设备技术参数，通常是根据待加工的原料小麦硬度范围确定的[7～9]。因此，预先测定原料小麦的硬度，对于及时调整制粉工艺流程和相应的技术参数，确定配麦方案、保持流程的物料平衡和生产稳定、提高生产效率和经济效益等，都具有重要的指导意义。

面粉加工企业经济效益的好坏，很大程度上取决于不同等级的面粉联产加工时高精度、低灰分(如灰分0.5%以下)面粉的出率。加工厂工艺设计和设备操作的指导思想就是为了制粉系统多制造麦渣和麦心，保证清粉机的来料饱满，而在同样的加工工艺和加工设备前提条件下，不同硬度的小麦在研磨和筛分后麦渣和麦心的数量差异悬殊，用硬麦获得的麦渣、麦心的数量显著高于软麦，特别是大粒度麦渣心的数量；虽然皮磨粉出率硬麦低于软麦，但总出粉率硬麦高于软麦[11]。即选择硬麦加工时，高精度、低灰分面粉的出率要高[10]。小麦硬度对高精度、低灰分面粉出率的重要影响已引起制粉业广泛的关注和高度重视。选择正确的方法评价小麦的硬度，成为促进小麦粉生产和利用的重要手段。

2.2.2  小麦硬度的测定方法

有关小麦硬度理论的研究持续了100多年，测定小麦硬度的方法也有100多种，括起来，主要有角质率法、压力法、研磨法、近红外法等[3,12～14]。

2.2.2.1  角质率法

角质率法又称玻璃质法、硬质率法，由于这类方法简便易行而首先被广泛采用，其指标迄今仍作为一些国家小麦分类的标准。在美国，角质粒率指标仅限于对硬红春麦和杜伦小麦，因为这两种小麦的角质率高，容易区分。

我国与国外相同，规定角质率70%以上的小麦为硬质麦，但对角质粒的定义与国外不同。国外标准中，定义角质含量100%的小麦籽粒为角质粒，我国定义角质部分占本籽粒截面50%以上的籽粒为角质粒。故我国标准中的硬质麦，只能保证角质含量在35%以上，数值偏低，不能较好地反映小麦的真实硬度。

长期以来，我国一直使用角质率的大小来反映小麦的硬度。小麦角质率的测定采用目测法，操作繁琐，在实际操作中不易准确判断，人为误差大，不能准确地反映小麦的硬度，无法满足小麦收购、贸易、加工的需要。2000年，郑州商品交易所为了减小角质率测定的误差，组织所属8个交割库的质检人员对8个不同小麦样品共同进行角质率的现场比对，测试结果差异悬殊，最大相差达22%。

2.2.2.2  压力法

利用压头或刀头压碎或切割方法来测定小麦硬度，如压裂籽粒法、切割法等。当前，这种方法使用不多。因为，小麦籽粒之间的硬度、粒度以及粒形差异较大，需要在大量的样品测定的基础上，统计分析才能得出正确的结果；而且单籽粒硬度不能真实反映小麦整体的研磨品质，制粉行业更关心散粒体的硬度(一批小麦在研磨或粉碎时表现出的综合特性)。这种方法的使用因结果的重复性低以及籽粒的变异性而受到限制。

美国农业部为了解决错误分级，消除主观分级方法的误差，专门成立了小麦分级工作小组，研究小麦分级的客观方法以取代小麦目测分级法。他们与瑞典PERTEN仪器公司合作研制了4100型单粒谷物特性测定仪（Single Kernel Characterization System，SKCS4100），并于1994年投入商业化生产。SKCS4100系统能够在3～4min内先后对300个谷物籽粒的特性进行测定，然后进行统计分析，显示平均值、标准差和绘出直方图，可同时得到谷物水分、硬度指数、籽粒重量、籽粒直径等指标。该系统对充分了解小麦各项特性（硬度、粒度、水分、重量）的均匀性，鉴别小麦的混杂程度会提供很大的帮助。在美国小麦质量年度报告中，也用SKCS4100系统测定的硬度指数来表征小麦的硬度。硬度指数在0～100之间变化，硬麦的硬度指数平均值为75，软麦的硬度指数平均值为25，指数越大，硬度越高。SKCS4100测定系统价格昂贵，国内有少数研究单位刚开始使用，推广普及有一定的难度。SKCS4100系统反映的是单籽粒小麦的硬度，和反映小麦散粒体硬度的其它测定方法有区别，也有一定的局限性。

2.2.2.3  研磨法

利用研磨粉碎来测定小麦硬度。一般来讲，硬质小麦研磨或粉碎后得到较粗的颗粒，流动性好，而软质小麦得到较细的颗粒，流动性差。不同硬度的小麦研磨或粉碎后得到的颗粒具有不同的粒度分布。研磨法主要有研磨时间法[17]、研磨细度法[15,16]、研磨功耗法[18]等三种方法，这三种方法已在国外得到普遍的认可及使用。研磨细度法有很好的分辨能力，测定重现性好，但测定时间较长；研磨时间法在测定时所需样品数量少、测定时间短，操作简单，测定重现性也很好，但受环境温度的影响比较大；研磨功耗法费工、费时，手续繁杂，应用较少。

2.2.2.4  碾皮法[3,19]

一定质量的小麦样品，放在装有金刚砂盘和钢丝筛网的实验室用大麦碾皮机中碾削一定的时间，碾削后穿过筛网的物料质量占试样质量的百分数称为抗碾指数（Pearling Resistance Index, 简称PRI），用以表征小麦硬度。硬麦比软麦耐碾削，抗碾指数越小，小麦硬度越大。碾皮法受小麦颗粒大小分布的影响，粒度小的籽粒被碾削的程度低，抗碾指数小。由于碾皮设备和筛网孔径、碾皮时间等方面的差异，碾皮法派生出很多方法。

2.2.2.5  近红外法[20,21]

近红外法（NIR）可以快速测定谷物的蛋白质、脂肪、水分含量等。其中1680nm、2230nm处的反射量NIR值与研磨时间法的GT值或研磨细度法的PSI值都有较好的相关性。用近红外反射仪测定小麦籽粒的硬度，国内外均有应用的报道。其优点是测定速度快，成本低、重现性好，样品间可比性强，用样量较小，还可同时测几个性状。NIR值越大，籽粒硬度越高。NIR法已列入美国谷物化学家协会标准方法（AACC 39-70A），有望批准列入国际谷物化学家协会标准方法（ICC方法）。AACC 39-70A方法首先要求采用美国标准化技术研究院提供的10种具有不同颗粒度指数（PSI）分布的小麦样品对仪器定标，得到定标方程以后，才能适合大批量小麦样品的测定。AACC 39-70A方法要求对样品进行粉碎，籽粒水分应控制在11%-13%之间。

在法国小麦质量年度报告中，采用近红外法来表征小麦的硬度。法国根据美国AACC 39-70A方法，将小麦用指数O～100分成不同的硬度等级（特软、软、中等偏软、中等偏硬、硬、特硬六个等级）。一般，软麦的平均硬度指数为25，硬麦的平均硬度指数为75。近红外反射法测定小麦硬度克服了角质率法存在的人为观察误差大、费时、费力、不易定量等不足，具有快速、简便、准确等优点，但仪器价格昂贵，难以推广普及。

2.2.2.6  其它方法

其它测定小麦硬度的方法有研磨转速法[22]、声学法[23]等，这些方法还不太成熟，目前很少应用于实际生产中。

2.2.3  小麦硬度测定的新方法——小麦抗粉碎指数法

河南工业大学（原郑州粮食学院）研究并建立了一种测定小麦硬度的新方法——抗粉碎指数法[24]，在此基础上，与无锡粮食机械厂合作，共同完成了国家“十五”科技攻关课题“小麦硬度测定方法的研究与设备开发”，于2003年7 月12日在北京顺利通过了由国家粮食局组织的专家验收和鉴定。该课题开发出具有我国自主知识产权、适合现场收购的JYDB100型小麦硬度测定仪，技术创新突出，总体技术水平属国内领先，硬度测定方法的研究处于世界同类先进水平。

用小麦硬度测定仪器粉碎硬度不同的小麦时，在一定的粉碎时间内，穿过筛网的粉粒质量不相同，用穿过筛网的粉粒质量占测试小麦样品质量的百分比值表征小麦的硬度，定义为“小麦抗粉碎指数（Pulverizing Resistance Index，简称PRI）”。PRI值越小，表明小麦硬度越大。

与现有各种小麦硬度测定方法相比，抗粉碎指数法具有测定准确、简便、快速、仪器价格低等优点，极具普及推广的价值，解决了目前国内外已有测定仪器和方法存在的测定程序繁琐、环境要求高或价格昂贵等问题，填补了国内空白。 2.2.4  JYDB100型小麦硬度测定仪工作参数的优化

为了得到最佳的仪器工作参数，以商品小麦样品Y34（豫麦34）和K2(开封小麦)作为样品，在文献24研究的基础上，采用4因素3水平的完全要因试验设计方案，全面实验研究刀片间距、筛网孔径、试样质量、粉碎时间四个主要因素对硬度分辨率的影响，对所得数据进行响应面分析，并应用Design Expert设计软件进行数据处理,得到四元二次回归方程：

硬度测定分辨率 = k0+ k1·A + k2·B + k3·C + k4·D+ k12·A·B + k13·A·C + k14·A·D + k23·B·C + k24·B·D + k34·C·D + k11·A2 + k22·B2 + k33·C2 + k44·D2

用最小二乘法估计参数，得到回归方程的系数（见表1）。

选择刀片间距0.40～0.65mm、筛网孔径40～60目、试样质量15～25g、粉碎时间30～50s的范围，要求硬度测定分辨率最大，对回归方程进行数学分析，得到几组最佳的工作参数组合（见表2）。

从表2可知，编号1～8的工作参数组合方案都会得到较高的硬度测定分辨率和置信度水平，且各因素变化范围较小。从刀片使用情况考虑，选择第一组0.62mm的刀片间距比较合适，它可以允许刀片一定的加工精度误差和使用一段时间后的磨损消耗，使得硬度测定分辨率一直维持在较高的水平。

 

表1  各项回归系数取值

系数	取值	系数	取值	系数	取值
K0	14.11	k12	-0.23	K34	-0.080
k1	-0.96	k13	0.27	k11	-0.59
K2	-0.21	k14	0.46	K22	-0.60
K3	0.71	K23	-0.18	K33	0.043
K4	0.66	K24	-0.072	K34	-0.12

 

表2  硬度测定分辨率最高时的工作参数组合

编号	刀片间距	筛网孔径	试样质量	粉碎时间	硬度测定分辨率	置信度
	mm	目	g	s	%
1	0.62	46.41	24.99	50.00	15.42	0.916
2	0.63	45.70	25.00	50.00	15.41	0.916
3	0.61	46.49	25.00	49.89	15.41	0.916
4	0.59	46.43	25.00	50.00	15.41	0.916
5	0.60	46.32	25.00	50.00	15.41	0.916
6	0.61	47.48	25.00	50.00	15.40	0.915
7	0.61	46.18	25.00	49.64	15.41	0.915
8	0.60	47.70	25.00	50.00	15.41	0.915
9	0.59	44.16	24.48	50.00	15.30	0.900
10	0.40	48.61	25.00	32.32	14.81	0.834

 

固定试样质量25g、粉碎时间50s，作硬度测定分辨率、置信度及标准差的响应面图（图1）。从图1可清楚的看出，选定刀片间距0.62mm、筛网孔径46目、粉碎时间50s、试样质量25g的条件下，硬度测定分辨率最大，置信度最高，硬度测定分辨率的标准差最小。

图1  JYDB100型小麦硬度测定仪工作参数优化响应面图

 

为了验证实验结果的可靠性，采用最佳工作参数实际测定Y34和K2两种小麦样品的硬度，与由Design-Expert数学软件分析预测的抗粉碎指数及硬度测定分辨率对比。结果如表3所示，预测值与实测值是完全一致的。

 

表3  响应面分析预测值与实际测定值对比

响应值	预测值	预测值上限	预测值下限	平均标准差	实测值
Y34抗粉碎指数／%	35.41	36.14	34.68	0.37	35.2
K2抗粉碎指数／%	50.83	51.65	50.01	0.41	50.6
硬度测定分辨率／%	15.42	16.04	14.79	0.31	15.4

 

因此，JYDB100型小麦硬度测定仪的最佳工作参数组合为：刀片间距0.62mm、筛网孔径46目、粉碎时间50s、试样质量25g。在最佳工作参数工作时，测定小麦硬度的分辨率最大，置信度最高，分辨率的标准差最小。

2.2.5  水分对小麦硬度的影响及校正

小麦硬度的高低受多种因素影响，但其中以水分含量的影响最为显著。低水分软麦表现出典型的硬麦特征，高水分硬麦表现出典型的软麦特征，水分的变化对软麦硬度的影响比对硬麦的影响大[3,29,30]。郑家丰[31]挑选4种小麦样品(硬麦和软麦各2种)，采用ZLY-1型自动粮食硬度计，在不同水分条件下(8.5%～14.5%)测定其硬度，研究了水分与小麦硬度的关系。研究发现，随着水分含量升高，小麦样品的研磨时间增大；水分在8.5%～10.0%范围内，测定值变化不大，水分越高其测定值变化越大，这种现象在软麦中更为明显。其结论与Miller[17]和Obuchowski[29]的实验结论一致。

在不同的硬度测定方法中，水分的变化对小麦硬度的影响程度也不一样[29]。研究开发操作简单、重现性好、分辨率高且测定值受水分波动影响小的硬度测定方法和装置，是谷物化学界长期追求的目标。在这方面的工作有一定的难度，到目前为止，世界范围内还没有一种统一的小麦硬度测定方法的原因可能也在于此。 目前，国内外绝大多数小麦硬度测定方法对被测样品的水分含量范围均有一定的限制。根据小麦品种间硬度的差异，有针对性地校正水分含量的波动对小麦硬度的影响，就成为目前小麦硬度研究方面的难点，这方面的研究未见有报道。 2.2.5.1  硬度随水分变化的规律

选取国内外10种不同硬度的小麦样品，采用自然晾晒－干燥器水分平衡法，得到平衡了水分的不同水分样品。用LSC-80型粮食水分测定专用粉碎机处理样品，避免粉碎过程中水分损失。采用国际标准标准化组织ISO712方法测定水分。

使用JYDB100型小麦硬度测定仪，以抗粉碎指数法为基础，综合研究了不同的小麦品种硬度测定值随水分的变化规律，为校正因水分变化而引起的小麦硬度测定值的偏差提供依据。测定结果表明，对同一小麦样品，随着水分含量的上升，抗粉碎指数增加，硬度降低；不同硬度的小麦样品其抗粉碎指数随水分含量的变化趋势不同，水分对软麦的影响比硬麦的影响大，即软麦比硬麦对水分变化的敏感性更强。

 

表4  硬度随水分变化关系曲线的线性回归方程

 

表4是抗粉碎指数随水分变化规律的线性回归方程。回归方程的斜率越大，水分对样品的硬度影响越明显。

根据不同硬度小麦样品随水分含量的变化规律，将小麦样品分为3组，每组取不同的斜率值，作为校正水分对硬度影响的斜率。第一组样品包括抗粉碎指数低于40%的5种样品，即“美国硬红春”、“南海成泰加麦”、“顺德澳标白”、“新春8号”、“永良4号”；第二组样品包括抗粉碎指数高于50%的3种样品，即“澳软白”、“内乡188”和“新会美国红软”；第三组样品包括抗粉碎指数介于40%和50%“NEMOURS法麦”和“186-1#红小麦”。根据表4中的回归方程，第一组样品的平均斜率为0.84，第二组样品的平均斜率为1.59，第三组样品的平均斜率为0.92，所有10种样品的平均斜率1.0。

因此，利用JYDB100型小麦硬度仪测定样品的抗粉碎指数时，在已知水分含量的条件下，校正水分影响的方程可表示为：

y1 ＝ k1·(12 - w)  + y0

式中，

y1 ——样品校正至基准水分12％时的抗粉碎指数，%；

y0­ ——样品在水分w%时的抗粉碎指数，%；

w ——样品的水分含量，%;

k1 —— 水分校正系数，y0低于40%时，k1取0.8；y0高于50%（含50%）时，k1取1.6；y0介于40%（含40&）和50%之间时，k1取1.0。

由于y0=m1×100/25（m1为粉碎后通过筛网的样品质量），即m1<10时，k1=0.8；10≤m1<12.5时，k1=1.0；m1≥12.5时，k1=1.6。

公式仅适合于水分含量介于9%～15%的小麦样品。

2.2.6  硬度测定的重复性及筛网的寿命

选择两台样机，同时测定“豫麦47“和“内乡188”两种小麦样品的抗粉碎指数。对每台样机而言，每平行测定每种小麦样品两次后，接着平行测定另一种小麦样品两次。依此类推，连续不间断测定，直至筛网破损。环境温度为15℃，编制筛网的材料为镍丝。实验结果表明，同一台样机测定硬麦比测定软麦的标准差和极差小，重复性好。一台样机的筛片使用了80次就已经破损，另一台使用了100次。

选择另外两台样机，同时测定“澳软白“和“澳硬白”两种小麦样品的抗粉碎指数。对每台样机而言，每平行测定每种小麦样品两次后，接着平行测定另一种小麦样品两次。依此类推，连续不间断测定，但分上午和下午两个时段进行。在上午，两种小麦样品共测定50次，下午同上午。实验结束后，每种小麦样品在每台样机上各测定了50次，但筛片没有更换。环境温度为24℃。考虑到第一组实验中镍丝筛网使用寿命短导致测定重复性差的问题，本组实验更换了筛网材料。使用不锈钢丝，筛网的使用寿命延长了，两台样机连续测定到100次时，筛片均没有破损，测定数据变化很小。与第一组实验结果相似，不管上午还是下午，实验开始后头几次的测试结果偏低，特别是“澳软白”小麦样品。同一台样机测定硬麦比测定软麦的重复性好（标准差和极差小），由于软麦的抗粉碎指数大，测定硬麦时的变异系数反而大。两台样机的台间差小，测定再现性好。

选择使用两台样机，同时测定“永良4号”小麦样品的抗粉碎指数。试验分上午和下午两个时段进行，连续不间断测定。上午和下午，每台样机各测定50次。实验结束后，小麦样品在每台样机上各测定了50次，但筛片没有更换。环境温度为24℃，编制筛网的材料为不锈钢丝。两台样机连续测定的稳定性和重复性相当好。与前两组实验的结果相似，尽管每组实验中、每次测定时仪器所处的环境温度基本一致，但头几次的硬度测定结果偏低。

由以上实验可以看出，一片不锈钢丝筛网可保证至少50个样品(100至150次)的测定，在筛片不出现破损的条件下，筛网使用次数的多少不影响硬度测定结果。

连续测试过程中样品的抗粉碎指数基本上是稳定的，但头几次的测定结果偏低，软麦样品尤其明显。硬度测定标准方法中，可规定：正式测定之前需对硬度仪进行预热处理。 2.2.7  温度对硬度测定的影响及校正

在5～45℃的环境温度条件下分别测定“澳软白”、“永良4号”、“新春6号”和“温麦6号”四种小麦样品的抗粉碎指数。每个温度点分为1组，每个组4个小麦样品，每个小麦样品测定2～3次（两次测定结果其抗粉碎指数之差如果超过1.5%，应重复进行第三次实验，取最相近的两次测定结果的平均值）。硬度测定始终在生化培养箱中进行。在每一组实验开始前，要预先将硬度仪和待测的小麦样品放入已调节好温度的生化培养箱中，平衡温度至少1h。正式测定开始后，前后两次测定之间的时间间隔15min以上，保证足够的冷却时间，以消除仪器内部研磨副产生的温升对测定结果的影响。从低温组到高温组，持续3天时间，总共进行了9组实验。室内温度23～24℃，编制筛网的材料为不锈钢丝，没有更换筛片。

通过生化培养箱控温调节和间歇测定，消除了连续测定过程中研磨副内部温升产生的累积效应，研磨副内部粉碎物料的温度与仪器所处的环境温度应基本一致。测定结果表明，随着环境温度升高，抗粉碎指数增大，硬度降低，小麦变软，这与Miller[17]等人的研究结果正好相反，可能与使用不同的硬度测定方法有关。环境温度变化对软麦硬度测定结果的影响比较显著，小麦越硬，影响越小。

实验结束后，发现生化培养箱底部的接水盘中装满了水，这是在设定温度低于室温的条件下压缩机制冷产生的。水盘中装满了水而未及时排除，随着生化培养箱温度的升高，箱体内的湿度也会越来越大，最明显的证据是当培养箱温度达到40℃以上时，箱体内会观察到有水雾。看来，图2中的测定结果受温度和湿度的共同影响。

 选择三台样机，同时测定 “济南17”、“小偃54”、“青海海西”和“烟农15” 四种小麦样品的抗粉碎指数。对每台样机而言，按“济南17”、“小偃54”、“青海海西”和“烟农15”的顺序依次测定它们的硬度，每个样品1次。每完成4个样品共4次测试，计为1个周期。1个周期结束后，进入下一个周期，依此类推，循环往复，直至筛网破损。每个周期内或周期间，前后两次测定的时间间隔15min以上，保证足够的冷却时间，以消除仪器内部研磨副产生的温升对测定结果的影响。从测定开始到筛网破损，前后持续了6天时间，每台样机仅使用1片筛网。室内温度23～26℃，编制筛网的材料为不锈钢丝。

由于采用间歇测定，保证研磨副每次测定后有充分的冷却时间，消除了温升产生的累积效应。由于仪器所处的环境温度基本一致，三台样机的测定精密度完全具有可比性。不锈钢丝筛网的使用寿命大大延长，在三台样机上的测定次数均达到了130次，按1个小麦样品测定2～3次计算，一片筛网可保证50个样品的测定。

本组实验中，在三台样机上，硬麦或软麦样品的硬度测定结果均不受测定先后次序的影响，说明：只要筛网不破损，使用次数的多少基本不影响硬度测定结果。“青海海西”样品的抗粉碎指数在三台仪器上的稳定性均差，波动性较大，可能与样品本身的不均匀性有关。

使用一台样机，分别连续测定“澳软白“和“澳硬白”两种小麦样品的抗粉碎指数各100次。每测定一次,用红外线测温仪记录仪器研磨副内壁的温度。室内温度分别为26～26.5℃和30.5～31℃，编制筛网的材料为不锈钢丝，没有更换筛片。从开始到结束，连续不间断测定的时间约为4h。

由于采用了流水线的作业方式，用1台样机在4h的短时间内完成100次测试，平均每次测试不到2.5min，这种高强度的疲劳实验在实际检测中是不可能发生的。从图3分析可知，不管硬麦还是软麦，连续测定次数达到45次以前，硬度仪研磨副内壁的温度缓慢上升，随后尽管略有升高但基本达到平衡。图3中温度的局部波动可能与使用红外快速测温仪时激光点瞄准的位置有关。测定过程中研磨副内壁的温度“澳硬白”组显著高于“澳软白”组，二者的温差约为2.5～3.0℃，这与“澳硬白”质地坚硬，需要消耗较大的粉碎能耗可能有关。

从图3分析可知，除了“澳软白”样品头5次的测定结果明显偏低外，连续测试过程中样品的抗粉碎指数基本上是稳定的，筛网使用次数的多少不影响硬度测定结果，即在经过几次测试仪器预热以后，研磨副内壁的温度升高对硬度测定结果也没有影响。“澳硬白”样品抗粉碎指数的局部波动可能与样品本身的不均匀性有关。

 试验结果分析可知，仪器所处的环境温度升高4～5℃，澳软白的抗粉碎指数平均值增加了0.5%，澳硬白的抗粉碎指数平均值增加了0.6%，基本上可以忽略不计，但与以上实验的结论一致，即随着环境温度升高，抗粉碎指数增大，硬度降低，小麦变软。

尽管连续测定过程中研磨副温升的累积效应导致最终研磨副的温度显著高于仪器所处的环境温度，但由于测定时间相对较短（仅50s），粉碎室内物料的浓度和压力随着测定的进行而降低，高速旋转刀片产生的气流场对粉碎物料也有降温作用，因此，粉碎物料的温度升高与研磨副内壁温度的升高并不同步，研磨副的温度升高对硬度测定结果没有影响的主要原因可能在此。

连续测定过程中研磨副温升的累积效应导致最终研磨副的温度显著高于仪器所处的环境温度，但在经过几次测试仪器预热以后，研磨副内壁的温度升高对硬度测定结果没有影响。

环境温湿度变化对硬度测定结果具有显著影响，随着环境温度升高，抗粉碎指数增大，硬度降低，小麦变软，且小麦硬度越低，影响越大。 为了使硬度测定结果具有可比性，可按以下公式校正环境温度对小麦抗粉碎指数测定的影响：

y2 ＝ k2·(25 - t)  + y1

式中，y1表示在环境温度为t℃条件下将样品校正至基准水分含量12%时的抗粉碎指数；t表示测定环境温度；y2表示将测定环境温度校正至室温25℃时样品的抗粉碎指数；k2表示温度校正斜率。

y1低于30%时，校正斜率k2取0.03；y1高于30%（含30%）时，校正斜率k2取0.10。

公式仅适合于5～45℃的测定环境温度。

2.2.8  中国小麦的水分和硬度

收集不同年份、不同品种的小麦样品1702份，其中国外品种67份，国内品种1635份。利用新研制的JYDB100型小麦硬度仪测定这些样品的抗粉碎指数，结合地理位置、气候条件，分析我国小麦的硬度分布，探讨小麦硬度与品种和环境的关系，为从硬度的角度提出我国小麦的分类标准提供依据。同时，同步测定样品的水分含量，分析我国商品小麦的水分分布特点，为校正水分含量对小麦硬度测定结果的影响提供依据。

2.2.8.1  我国小麦样品的水分含量及其分级分布

1702份小麦样品的水分含量平均值为11.9%，标准差0.90，变异系数7.58%，变幅9.5%～16.4%。

从全国总体范围来看，水分含量从南到北、从东到西呈逐渐降低的趋势。北部春麦区如青海、内蒙、黑龙江等省份，样品的水分含量偏高，与收获季节和当地的气候条件有关。

在我国流通使用的进口小麦由于储存时间长，样品的水分含量低于全国平均水平，南方地区使用的进口小麦水分高于北方地区。

图5是全国小麦样品水分含量分级分布图：水分含量介于10.5%～13.5%的样品居多，占总样品数的92.9%。水分含量低于10.5%的小麦样品仅110个，其中有近50个样品在采集之后又经过自然晾晒处理过。看来，在我国的气候及仓储条件下，水分含量低于10.5%的小麦样品比较少见。

从安全储粮的角度考虑，我国国家标准（GB1351－1999）规定商品小麦的最高水分含量12.5%。水分含量高于12.5%的小麦样品有377个，占样品总数的22.2%，最高水分含量达到16.4%，这些样品 95%以上来源于安徽、江苏、河南、四川、重庆等南部地区，与当地潮湿的气候条件有很大关系。另一方面，执行国家标准方法测定水分，导致测定结果低于样品的实际水分含量（低0.5%～1.0%），农民和有关部门不能了解到真实情况（水分含量高于国家标准），不采取有效措施，也是这些地区水分含量超标的原因之一。

如果校正水分含量对小麦硬度测定结果的影响，10.5%～13.5%的水分变化范围比较正常，建议以全国样品的平均水分含量12%作为校正的基准水分。

2.2.8.2  我国小麦样品的硬度及其分级分布

测定结果表明,全国1702份小麦样品的抗粉碎指数平均值为42.4%，标准差9.11，变异系数21.47%，变幅21.5%～68.8%。

不同地区种植样品的硬度平均值和变异性不同。按各省（区）样品的抗粉碎指数平均值的高低将全国小麦主产区排序，从小到大依次为：辽宁、黑龙江、山西、新疆、陕西、内蒙、河北、宁夏、甘肃、山东、云南、青海、河南、湖北、江苏、安徽、重庆、四川和天津。排序与实际状况可能有出入，如天津和云南两地，与样品来源和数量有一定关系，有的省份取样不具有代表性。

总体而言，我国小麦硬度平均值有从南向北、从东向西逐渐增高的趋势，这与李洪恩[32]、郭刚[13]、谷化所[33]等采用其它硬度测定方法的研究结果是一致的。由于高水分小麦表现出典型的软麦特征，考虑到水分含量对小麦硬度测定结果的影响，我国南部地区小麦水分含量较高，也是导致硬度偏低的原因之一，但不是主要原因。

图6是校正水分后全国小麦样品的硬度分级分布图：抗粉碎指数介于30%～60%的样品居多，占总样品数的92.9%。抗粉碎指数低于30%（含30%）的样品110个，占总样品数的6.46%；抗粉碎指数高于60%的样品11个，仅占总样品数的0.65%。在抗粉碎指数低于30%的110个样品中，又有72个样品的抗粉碎指数高于28%。在我国，极软或极硬的小麦样品都比较少。

 进口小麦中包括了世界主要小麦生产国典型的硬麦和软麦样品，如美国的硬红春、软红冬；加拿大的西北春小麦；澳大利亚的澳硬白、澳软白；法国各种不同硬度等级的小麦样品等。1702份小麦样品中，数河南生产的“农丰1号”最硬，抗粉碎指数为21.5%，而法国的一个杜伦小麦样品的抗粉碎指数仅为22.0%，说明我国不乏特硬小麦品种。最软的小麦也是河南生产的一个不知名的小麦样品，其抗粉碎指数为68.8%。总体来看，测定的1702个小麦样品的抗粉碎指数基本上覆盖了全国乃至全世界小麦样品的硬度范围，具有很大的代表性。可以预测，抗粉碎指数低于20%或高于70%的小麦样品少之又少。

河南省样品有973个，占总样品数的57.2%，因此，样品的来源有一定的局限性。在973个河南样品中，又有接近一半的样品为河南省各地2000～2002年生产的优质小麦品种，且绝大多数为强筋麦，这是导致抗粉碎指数30%～40%间的样品分布比较多（占总样品数的36.31%）的原因。从全国范围看，小麦硬度分级可能服从正态分布，抗粉碎指数30%～40%和50%～60%的样品数应该相当，以抗粉碎指数40%～50%的样品居多。

从硬度的角度看，我国小麦可以分为：特硬小麦，抗粉碎指数低于30%；硬小麦，抗粉碎指数30%～40%（含30%）；中硬度小麦，抗粉碎指数40%～50%（含40%）；软小麦，抗粉碎指数50%～60%（含50%）；特软小麦，抗粉碎指数高于60%。

硬度主要反映小麦的加工品质，太硬和太软的小麦都不利于制粉加工。我国不乏特硬小麦品种。不同地区、不同种植条件、不同年份收获的同一小麦品种的抗粉碎指数基本保持不变、大体一致。硬度是小麦的重要遗传特性之一。总体而言，我国小麦抗粉碎指数平均值有从南向北、从东向西逐渐降低的趋势。

 

3．主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果

在方法建立和开发出小麦硬度测定仪后，我们生产了10台小麦硬度测定仪，分别送黑龙江农科院农业部谷物及制品质量监督检验测试中心、河北辛集黑马面粉集团、郑州海嘉食品有限公司、郑州天地人面粉实业有限公司、河北华龙面粉集团等单位使用，并且在河北省粮油质量监督检测站的指导和监督配合下，深入当地夏季小麦收购现场，分别在河北省辛集市河庄粮油食品站，河北省宁晋县第二国有粮库，河北省宁晋县第三国有粮库，河北省宁晋县第六国有粮库，河北省宁晋县大陆村国有粮站，河北省宁晋县大曹庄国有粮站，河北省冀州市官道李国有粮库，河北省深州市魏家桥粮库，河北衡水前么头国家粮食储备库等九个单位进行了应用。应用结果表明，本方法测定快速，重现性好，标准差的平均值为0.23～0.46，可以满足小麦现场收购和小麦粉厂生产的需要。

小麦是我国主要的粮食品种，在粮食生产中占有极其重要的地位。小麦的质量直接关系着小麦的生产和利用。长期以来，我们采用角质率法来评价小麦的硬度，由于角质率法的局限性，不能正确地评价小麦的硬度，影响了小麦的育种、加工、贸易及利用。正确评价小麦的硬度，越来越引起加工企业和育种部门的重视。

本国家标准的建立，将为正确评价小麦的硬度提供技术手段，引导育种部门针对最终使用用途，培育符合特定要求的小麦品种，逐步改变我国小麦品种繁多、不能很好地适应某种特定用途的局面，提高小麦品种的质量，满足视市场的种种需求；本标准将为小麦收购环节提供快速检验小麦质量的技术手段，保证小麦的质量，为更好地贯彻国家“优质优价,按质论价”政策提供保证；本标准将为小麦粉加工企业提供评价原料小麦的质量，保证最终产品的质量以及确定合适的工艺条件提供有力的技术手段。因此，本标准的制定是有重要的社会经济效益的。

作为建立一套新的标准方法，对于仪器生产厂家，也是一个重要的商机，显然，标准的贯彻执行，将会产生直接的经济效益。

综上所述，建立小麦硬度的国家标准，将对引导市场的发展，提高小麦的质量，按照小麦的最终使用品质要求，去选择使用合适的小麦原料，合理利用粮食资源等，有重要的社会效益和经济效益。

4  采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况

采用新研制的JYDB100型小麦硬度仪，用优化的工作参数测定不同小麦样品的硬度值，对比研究抗粉碎指数法与其它硬度测定方法（角质率法、颗粒度指数法、单颗粒硬度指数法、近红外反射法）的区别，探讨抗粉碎指数法的优越性。

使用具有较大的软硬差异范围的小麦样品248份作为测试用。

4.1  测定方法

4.1.1  颗粒度指数 (Particle Size Index，简称PSI) 测定方法

称取小麦样品30g（精确至0.1g），在Dickey-John谷物粉碎机中粉碎（粉碎物料的细度已经由预先的实验确定）。全部收集粉碎后的粉料，称量（m1）后转移至配备有15XX锦纶筛绢（瑞士SEFAR公司生产）的验粉筛中，同时加入橡皮球以防糊筛。启动验粉筛，筛理10min，转移筛下物及粘附在筛绢底部的细粉至筛底并称量（m2，精确至0.1g），按式（1）计算小麦样品的颗粒度指数，准确到小数点后1位。两次测定结果之差如果超过平均值的5%，应重复进行第三次实验，取最相近的两次测定结果的平均值。指数越小，小麦硬度越大。   

颗粒度指数（%）=100·m2/m1 ……………………………………………（1）

4.1.2  单颗粒特性(Single Kernel Characteristic System，简称SKCS) 测定

SKCS4100系统能够在3～4min内先后对300个小麦籽粒的特性进行测定，然后进行统计分析，显示平均值、标准差和绘出直方图，可同时得到谷物水分、硬度指数、籽粒质量、籽粒直径等指标。单颗粒硬度指数为300颗小麦籽粒硬度的平均值。单颗粒特性测定由中国农科院作物所帮助完成并提供数据。

4.1.3  水分测定

采用国际标准化组织ISO712方法，小麦样品用LSC-80型粮食水分测定专用粉碎机处理，避免粉碎过程中水分损失。

4.2  抗粉碎指数与角质率对比

测定103份2001－2002年在河南省种植的优质小麦样品的抗粉碎指数和角质率，测定结果表明，不同地区、不同种植条件、不同年份收获的同一小麦品种的抗粉碎指数基本保持不变、大体一致。硬度是小麦的重要遗传特性之一。同一小麦品种的抗粉碎指数差异，可能与环境、气候或种植条件有关，也可能归于实验误差或水分含量的差异。

用角质率反映小麦硬度具有分辨率低、测定繁琐、人为误差大等缺陷。用角质率反映小麦硬度有很大的局限性：首先是分辨率低，尽管抗粉碎指数差异较大的硬麦样品，相互之间的角质率却没有差异或差异不大；其次，角质率反映小麦硬度不可靠，角质率高的小麦样品有可能是软麦, 角质率低的小麦样品有可能是硬麦。

4.3  抗粉碎指数与颗粒度指数法对比

颗粒度指数法有很好的分辨能力，测定重现性好，是目前世界范围内普遍认可的硬度测定方法，Williams等[27]作过一些努力，尝试将颗粒度指数方法标准化。在加拿大和澳大利亚两国的小麦质量年度报告中，都是采用颗粒度指数来表征小麦的硬度。美国谷物化学家协会标准方法(AACC 39－70A)用近红外反射法测定小麦的硬度，其定标方法也是颗粒度指数法。在我国，农业部谷物及制品质量监督检验测试中心（哈尔滨）近几年也尝试采用颗粒度指数法测定小麦样品的硬度，取得了一些经验。

黑龙江农科院农业部谷物及制品质量监督检验测试中心挑选13个小麦样品，在哈尔滨和郑州分别测定它们的颗粒度指数。尽管采用的方法原理完全一样，由于使用的粉碎机和筛分设备不同，粉碎后物料的细度、筛网孔径以及筛理的时间不一致，测定结果差异较大：在郑州测定的颗粒度指数19.6%～49.2%；在哈尔滨测定的颗粒度指数48%～71%。两种颗粒度指数方法显著线性正相关，相关系数γ高达0.966，说明两种方法具有可比性。

使用黑龙江农科院提供的68份硬度不同的小麦品种样品，测定它们的抗粉碎指数和颗粒度指数。抗粉碎指数的变幅为24.7%～61.5%，颗粒度指数的变幅为19.6%～49.9%。抗粉碎指数与颗粒度指数显著线性正相关，相关系数γ高达0.987。另外，对国内外50份硬度不同的商品小麦样品，测定抗粉碎指数和颗粒度指数，抗粉碎指数的变幅为25.5%～59.9%，颗粒度指数的变幅为21.4%～49.0%，两者显著线性正相关，相关系数γ高达0.988。由两者的数值变化幅度可以看出抗粉碎指数方法具有更高的硬度测定分辨率。与颗粒度指数法相比，抗粉碎指数法将粉碎与筛分设备合二为一，大大缩短了测定的时间，且实现了仪器的标准化，极具推广应用的价值。

4.4  抗粉碎指数与单颗粒硬度指数对比

在美国小麦质量年度报告中，也使用SKCS4100系统测定的硬度指数来表征小麦的硬度。硬度指数在0～100之间变化，硬麦的硬度指数平均值为75，软麦的硬度指数平均值为25，指数越大，硬度越高。

挑选30份硬度不同的小麦样品，同时测定它们的抗粉碎指数和单颗粒硬度指数，两者显著线性负相关，相关系数γ＝－0.927。

综上所述，抗粉碎指数法测定小麦的硬度与国外的方法测定结果具有很好的相关性。由于本方法测定简单，快速，分辨率高，仪器价格低，易于推广普及，是适合我国国情的好方法。

5  与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系

《小麦硬度及测定方法——抗粉碎指数法》国家标准是对《GB1351－1999小麦》国家标准的补充，用硬度对小麦进行分类，比用角质率法更为科学。在本标准推广使用一段时间后，建议对小麦的标准进行修订。

6．重大分歧意见的处理经过和依据

根据标准征求的意见，对标准与本编制说明进行了较大的修改，详细情况见“硬度标准反馈意见汇总表”。 7．国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议

建议本标准作为推荐性国家标准发布。

8．贯彻国家标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过度办法等内容）

为了贯彻好本标准，促进小麦的品质提高和合理的利用，建议在标准发布后，在小麦的主产区、小麦粉加工厂等组织进行宣传与贯彻，同时对仪器厂提出要求，组织好小麦硬度测定仪的生产，保证产品的质量，为标准的执行提供技术手段。

9．废止现行有关标准的建议

无

10、其它应予说明的事项

无

 更多相关仪器请详见:http://www.grainyq.com/xtyqlist.asp