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淀粉氮含量测定详细流程

来源: 托普云农  类别:实用技术  更新时间:2020-06-03  阅读
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淀粉类样品定氮检测,最重要的环节是淀粉样品消化过程,消煮过程控制好升温速率,适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。试验证明,采用凯氏定氮仪测定相比传统的标准方法测定更方便,能加快实验的效率。接下来就让我们一起来学习一下淀粉氮含量测定的详细步骤吧!

凯氏定氮仪


    一、取样:
    称取10g淀粉样品,精确至0.0001g,然后倒入干燥凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品,则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器,盛品留在瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白测定后折算。
    二、消煮
    加入催化剂10g,并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶,混合瓶内样品,直至团块消失,样品完全湿透,加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上,装上排气装置,开始加热裂解。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热1小时。
    三、试样处理:
    ①使用滴管称取约2g左右的淀粉样品,15ml浓硫酸,2g左右的催化剂(硫酸铜硫酸钾),静置半小时。
    ②放置于消煮炉上,正常升温至100℃(开始变黑)。
    ③100℃持续10分钟,升至150℃(完全变黑,并开始出现泡沫)。
    ④升温至200℃过程中,同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。
    ⑤200℃稳定5分钟,加入10滴30%的过氧化氢溶液。
    ⑥升至250℃,同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。
    ⑦稳定10分钟,升至300℃,同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。
    ⑧稳定10分钟,升至400℃,同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。
    ⑨间隔10分钟加入5滴30%的过氧化氢溶液,直至溶液中固体(黑色泡沫)完全溶解。
    ⑩等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。
    四、测定:
    消解完之后将样品冷却至室温,即可使用凯氏定氮仪测定凯氏氮含量,得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。

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