GB 6193—1986 中华人民共和国国家标准

谷物籽粒粗纤维测定法

Determination of crude fibre in cereals seeds

UDC 633.1:543

              1 适用范围

本标准适用于测定谷物籽粒粗纤维含量。1.25%酸碱剂洗涤法为仲裁法，3.14%酸碱剂洗涤法为快速法（见附录A）。

2 测定原理

样品分别经1.25%硫酸及1.25%氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热30min，以将淀粉、果胶质、蛋白质、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去，最后将得到的残渣称重，减去灰分重，即得粗纤维含量。

3 仪器设备

3．1 分析天平：感量0.0001g。

3．2 实验室用粉碎机。

3．3 电热板。

3．4 马福炉。

3．5 电热鼓风箱。

3．6 尼龙筛绢：JP 72×1（200目）。

3．7 高脚烧杯：容积600ml。

3．8 古氏坩埚：容积25ml。

3．9 带活门抽气管。

3．10 抽滤瓶：容积500ml。

3．11 干燥器：25×30cm，用变色硅胶作干燥剂。

3．12 回流装置：建议使用附录B所示装置。其他任何供粗纤维测定用的常规仪器也都可以使用。

3．13 抽滤管：见附录B图B2。

4 试剂

4．1 1.25%硫酸溶液：0.255±0.005N。每100ml溶液中含有1.25g硫酸，溶液浓度须经准确标定。

4．2 1.25%氢氧化钠溶液：0.313±0.005N。每100ml溶液中含有1.25g氢氧化钠，溶液浓度须经准确标定。

4．3 95%乙醇：化学纯。

4．4 无水乙醚：化学纯。

4．5 石棉的制备：将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发器中，放在600℃马福炉中灼烧16h，加入1.25%硫酸，煮沸30min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸，同样加1.25%氢氧化钠煮沸30min，过滤，用1.25%硫酸洗一次，再用水洗净、烘干，在600℃马福炉中灼烧2h。石棉用后可回收再用。

GB 6193—1986 5 试样的选取和制备

5．1 取有代表性的样品，拣去杂质，按四分法分取25g左右。

5．2 将样品放在60～65℃烘箱中干燥8h左右，冷却后在粉碎机中碾碎，全部通过0.84mm的筛子（20目），装入磨口瓶中备用。

5．3 脂肪含量超过1%的样品需按GB 2906—1982《谷类、油料作物种子粗脂肪测定法》脱脂，脱脂后的残渣供分析用。

6 测定步骤

6．1 称样

称取2～3g试样两份，准确至0.0001g，同时按GB 3523—1983《谷类、油料作物种子水分测定法》测定试样的水分含量。

6．2 水解

6．2．1 将试样置于600ml高脚烧杯中，加入沸腾的1.25%硫酸溶液200ml，立即在电炉上加热，使其在1min内微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板上加热，由微开后准确加热30min加热期间始终保持溶液微沸。

6．2．2 用连接在水泵扎有200目尼龙筛绢的抽滤管，在10min内抽尽酸液，并用热水洗涤残渣至中性（至蓝石蕊试纸不变色为止）后抽净洗液。

6．2．3 将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的1.25%氢氧化钠溶液的洗瓶，洗入原烧杯中，另加沸腾的1.25%氢氧化钠溶液至刻度线（200ml）处，并置于电炉上，使1min内沸腾，再次放上冷凝壶在电热板上加热，从微沸起准确加热30min。

注：溶液微沸的温度为96～98℃。此时溶液有大量气泡上升，溶液表面稍有滚动，但不剧烈。

6．2．4 将烧杯在电热板上取下，杯壁附着的残渣用洗瓶内的蒸馏水冲入杯中，并在10min内用抽滤管把碱液抽净，再以热蒸馏水洗涤至中性（至红石蕊试纸不变色为止）。

6．3 脱色和脱脂

将抽滤管上的残渣洗入烧杯中，并转移到铺有石棉的古氏坩埚内，在抽滤瓶上抽取水分，用95%乙醇洗三次，每次约20ml，再用乙醚洗三次，每次约20ml（脱脂样品不用乙醚再洗）。

6．4 灰化称重

将装有纤维的古氏坩埚放入烘箱内，在130℃中烘2h，取出在干燥器中冷却约30min至室温后称重（_A1），又将坩埚在600℃马福炉内灼烧30min，待温度降至200℃左右时再取出于干燥器中冷却约30min，至室温后称重（A₂）

7 测定结果的计算

7．1 计算公式

（A₁－A₂）

粗纤维（干基，%）=             ×100

W（100－B）

式中：A₁——古氏坩埚＋粗纤维＋残渣中灰分的重量，g；

A₂——古氏坩埚＋残渣中灰分的重量，g；

W——风干样品重，g；

B——水分含量，%。

注：脱脂样品的粗纤维含量，若需换算成含脂样品的含量，须乘以脂肪系数K

 100

K =

100＋脂肪%

7．2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后二位。

7．3 测定谷类籽粒粗纤维的平行测定结果低于2%时，二者绝对值不超过0.1；含量高于2%时，其相对相差不得大于5%。

附录 A

快速法

（补充件）

A.1 适用范围

本法适用于快速测定谷物籽粒粗纤维含量。

A.2 测定原理

样品分别经3.14%硫酸及3.14%氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热8min，以将淀粉、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去，最后将得到的残渣称重，减去灰分重，即得粗纤维含量。

A.3 仪器设备

同3.1～3.13。

A.4 试剂

A.4.1 3.14%硫酸溶液：0.641±0.005N。每100ml溶液中含有3.14g硫酸，溶液浓度须准确标定。

A.4.2 3.14%氢氧化钠溶液：0.785±0.005N。每100ml溶液中含有3.14g氢氧化钠，溶液浓度须准确标定。

A.4.3 95%乙醇：化学纯。

A.4.4 无水乙醚：化学纯。

A.4.5 石棉的制备：将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发皿中，放在600℃马福炉中灼烧16h，加入3.14%硫酸，煮沸8min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸，同样加3.14%氢氧化钠煮沸8min，过滤，再用水洗净，烘干，在600℃马福炉中灼烧2h，石棉用后可回收再用。

A.5 试样的选取和制备

同5.1～5.3。

A.6 测定步骤

A.6.1 称样

称取2～3g试样两份。准确至0.0001g，同时按GB 3523—1983规定测定试样的水分。

A.6.2 水解

A.6.2.1 将试样置于600ml高脚烧杯中，加入沸腾的3.14%硫酸溶液200ml，立即在电炉上加热，使其在1min内微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板上加热，由微开后准确加热8min，加热期间始终保持溶液微沸。

A.6.2.2 用连接在水泵上扎有200目尼龙筛绢的抽滤管，在10min内抽尽酸液，并用热水洗涤残渣至中性（至蓝石蕊试纸不变色为止）后抽净洗液。

A.6.2.3 将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的3.14%氢氧化钠溶液的洗瓶，洗入原烧杯中，另加沸腾的3.14%氢氧化钠溶液至刻度线（200ml）处，并置于电炉上，使1min内沸腾，再次放上冷凝壶，在电热板上加热，从微沸起准确加热8min。

A.6.2.4 将烧杯在电热板上取下，杯壁附着的残渣用洗瓶内蒸馏水冲入杯中，

并在10min内用抽滤管把碱液抽净，再以热蒸馏水洗涤至中性（至红石蕊试纸不变色为止）。

A.6.3 脱色和脱脂

将抽滤管上的残渣洗入烧杯中，并转移到铺有石棉的古氏坩埚内，在抽滤瓶上抽取水分，用95%乙醇洗三次，每次约20ml。再用乙醚洗三次，每次约20ml（脱脂样品不用乙醚再洗）。

A.6.4 灰化称重

将装有纤维的古氏坩埚放入烘箱内，在130℃中烘2h，取出在干燥器中冷却约30min，至室温后称重（A₁），又将坩埚在600℃马福炉内灼烧30min，待温度降至200℃左右时，再取出于干燥器中冷却约30min，至室温后称重（A₂）。

A.7 测定结果的计算

同7.1～7.3。