第二法 双硫腙法

6 原理

样品经消化后, 汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物, 溶于三氯甲烷, 与标准系列比较定量。

7 试剂

7.1 硝酸。

7.2 硫酸。

7.3 1N硫酸: 量取5ml硫酸,缓缓倒入150ml水中, 冷后加水至180ml。

7.4 5%硫酸: 量取5ml硫酸,缓缓倒入90ml水中, 冷后加水至98ml。

7.5 氨水。

7.6 溴麝香草酚蓝指示液:0.1%乙醇溶液。

7.7 20%盐酸羟胺溶液:吹清洁空气, 可使含有的微量汞挥发除去。

7.8 三氯甲烷: 不应含有氧化物。

7.9 双硫腙溶液: 同GB 5009.12-85《食品中铅的测定方法》2.10。

7.10 双硫腙使用液: 同GB 5009.12-85中2.11。

7.11 汞标准溶液:精密称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞,加1N硫酸使其溶解后,移入100ml容量瓶中, 并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg汞。

7.12 汞标准使用液: 吸取1.0ml汞标准溶液,置于100ml容量瓶中, 加1N硫酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液5.0ml于50ml容量瓶中, 加1N硫酸稀释至刻度, 此溶液每毫升相当于1μg汞。

8　仪器

8.1 消化装置。

8.2　分光光度计。

9　操作方法

9.1　样品消化

9.1.1　粮食或水分少的食品：称取20g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及80ml硝酸、15ml硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150ml。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸按同一方法做试剂空白试验。

9.1.2 植物油及动物油脂：称取10g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及15ml硫酸，小心混匀至溶液变棕，然后加入45ml硝酸，装上冷凝管后,以下按9.1.1自“小火加热”起依法操作。

9.1.3 蔬菜、水果、薯类、豆制品：称取50g捣碎、混匀的样品（豆制品直接取样，其他样品取可食部分洗净、晾干），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45ml硝酸、15ml硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按9.1.1自“小火加热”起依法操作。

9.1.4 肉、蛋、水产品：称取20g捣碎混匀样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45ml硝酸、15ml硫酸，装上冷凝管后，以下按9.1.1自“小火加热”起依法操作。

9.1.5 牛乳及乳制品：称取50g牛乳、酸牛乳,或相当于50g牛乳的乳制品（6g全脂乳粉,20g甜炼乳,12.5淡炼乳），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45g硝酸，牛乳、酸牛乳加15ml硫酸，乳制品加10ml硫酸，装上冷凝管后，以下按9.1.1自“小火加热”起依法操作。

9.2　测定

9.2.1　取9.1.1～9.1.5消化液（全量），加20ml水，在电炉上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。

9.2.2　于样品消化液及试剂空白液中各加5％高锰酸钾溶液至溶液呈紫色，然后再加20％盐酸羟胺溶液使紫色褪去，加2滴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色（pH1～2）。定量转移至125ml分液漏斗中。

9.2.3 吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml汞标准使用液(相当于0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg汞), 分别置于125ml分液漏斗中, 加10ml5%硫酸,再加水至40ml,混匀。再各加1ml20%盐酸羟胺溶液, 放置20min, 并时时振摇。

9.2.4 于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0ml双硫腙使用液，剧烈振摇2min,静置分层后,经脱脂棉将三氯甲烷层滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点,在波长490nm处测吸光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制成标准曲线。

10 计算

(A3-A4)×1000

X2 = ───────── ..........(2)

m2×1000

式中:X2──样品中汞的含量,mg/kg;

A3──样品消化液中汞的含量,μg;

A4──试剂空白液中汞的含量,μg;

m2──样品质量,g。

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附加说明:

本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出, 由卫生部食品卫生监

督检验所归口。

本标准由卫生部食品卫生监督检验所、江苏省卫生防疫站负责起草。

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中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施